1 范圍

1.1 主題內(nèi)容

      本標準規(guī)定了測定水中硫化物的亞甲基藍分光光度法。

1.2 適用范圍

      本標準適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中硫化物的測定。

      試料體積為100 ml,使用光程為1 cm的比色皿時，方法的檢出限為0.005 mg/L，測定上限為0.700 mg/L。對硫化物含量較高的水樣，可適當減少取樣量或?qū)悠废♂尯鬁y定。

1.3 干擾

      主要干擾物為SO₃^2-、 S₂O₃^2-、SCN^-、 NO₂^-、CN^-和部分重金屬離子。硫化物含量為0.500 mg/L時，樣品中干擾物質(zhì)的最高允許含量分別為SO₃^2- 20 mg/L、S₂O₃^2- 240 mg/L、SCN^- 400 mg/L、NO₂^- 65 mg/L、 NO₃^- 200 mg/L、I^- 400 mg/L、CN^- 5 mg/L、Cu ²⁺ 2 mg/L、Pb²⁺ 25 mg/L和Hg²⁺ 4 mg/L。

2 定義

      本標準采用下列定義。

硫化物指水中溶解性無機硫化物和酸溶性金屬硫化物，包括溶解性的H₂S、HS^-、S^2-，以及存在于懸浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金屬硫化物。

3 原理

樣品經(jīng)酸化，硫化物轉(zhuǎn)化成硫化氫，用氮氣將硫化氫吹出，轉(zhuǎn)移到盛乙酸鋅-乙酸鈉溶液的吸收顯色管中，與N,N-二甲基對苯二胺和硫酸鐵銨反應(yīng)生成藍色的絡(luò)合物亞甲基藍，在665 nm波長處測定。

4 試劑

      除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子除氧水。

4.1 去離子除氧水：將蒸餾水通過離子交換柱制得去離子水，通人氮氣至飽和(以200~300 ml/min的速度通氮氣約20 min)，以除去水中溶解氧。制得的去離子除氧水應(yīng)立即蓋嚴，并存放于玻璃瓶內(nèi)。

4.2 氮氣：純度>99.99%。

4.3 硫酸(H₂SO₄):ρ=1.84 g/ml。
4.4 磷酸(H₃PO₄):ρ=1.69 g/ml。